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有机-无机杂化改性水性丙烯酸铁红漆的制备 重防腐4

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-07-07  来源:互联网  作者:云筑网  浏览次数:754
核心提示:李为立,智锁红,郭平义,盛建国,王丙学    (江苏科技大学材料学院,江苏镇江212003)    摘要:通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)制备环氧基改性硅溶胶。

李为立,智锁红,郭平义,盛建国,王丙学
  
  (江苏科技大学材料学院,江苏镇江212003)
  
  摘要:通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)制备环氧基改性硅溶胶。将改性后的硅溶胶应用到丙烯酸铁红漆中。用红外光谱、热质分析、接触角及电化学测试对制备的涂层进行性能测试。实验结果发现:加入0.5%的环氧改性硅溶胶的丙烯酸铁红漆与未改性的相比,其热稳定性、疏水性及耐腐蚀性有很大的提高。
  
  关键词:溶胶-凝胶法;硅烷偶联剂;丙烯酸铁红漆;耐腐蚀
  
  0引言
  
  有机-无机杂化材料(OIHMS)综合了有机聚合物和无机材料的优良特性,具有良好的力学性能、耐高温性能以及良好的柔韧性。此外,杂化材料能够在很小的范围内(分子水平)控制物质的结构,使材料的性能产生丰富的变化。杂化材料已成为材料科学领域的一个研究热和新的增长点。有机-无机杂化材料的优选结构是有机物和无机物紧密的聚合网络。为了增加有机无机物交联的密度,使有机无机组分能更好地反应,具有活性官能团的硅烷经常被用来做偶联剂。偶联剂可以与聚合物分子中活性官能团反应。杂化网络的形成是一个复杂的化学过程。杂化网络的结构是由有机无机物的相对组成比例以及有机相与无机相之间的连接方式决定的[1]。目前用于工业防腐领域的较成功的水性涂料是水性丙烯酸涂料、水性无机硅酸锌涂料和水性环氧涂料,它们共同组成了水性工业防腐体系[2]。如何将无机纳米材料有机化,并将其复合改性有机成膜树脂,以抑制有机-无机相间相容性差的问题,并充分发挥两者性能的优越性是研究者较为关注的一个热门。本实验通过环氧改性硅溶胶,改性丙烯酸乳液,制备水性金属防护漆,研究不一样比例下制备得到的有机-无机杂化水性金属防护涂料的性能。
  
  1实验
  
  1.1原料
  
  纯丙乳液:工业级,北京高盟化工有限公司;正硅酸乙酯(TEOS):分析纯,上海中试化工总公司;无水乙醇:分析纯,上海中试化工总公司;硅烷偶联剂KH560:分析纯,杭州沸点化工有限公司;蒸馏水;亚硝酸钠:分析纯,上海硫酸厂;助剂(成膜助剂、杀菌剂、消泡剂):工业级,广州市华夏奔腾实业有限公司;磷酸锌:工业级,武汉无机盐化工厂;三聚磷酸铝:工业级,石家庄鑫盛化工;硫酸钡:化学纯,上海泗联化工厂;氧化锌:化学纯,上海勒业化工厂;氧化铁红:安徽中意漆尔思防腐颜料厂。
  
  1.2实验仪器
  
  BYKGardner型附着力测试仪、铅笔测定仪、QTY-32型漆膜弯曲试验器、Q153-3K1型冲击器:上海现代环境生产;FT-5200型红外光谱仪:美国DIGILAB公司;JC2000D1型接触角测量仪:上海中晨数字技术设备有限公司;PyrisDiamond型热质分析仪:EG-GPARCM283型电化学综合分析测试系统,美国EGG公司。
  
  1.3实验流程
  
  1.3.1溶胶-凝胶法制备环氧改性硅溶胶
  
  按照TEOS∶蒸馏水∶无水乙醇(物质的量比)=0.2208∶2.5556∶1,将TEOS、KH560及无水乙醇加入三口烧瓶中,加入适量催化剂,78℃下反应6h。溶胶-凝胶过程是通过烷氧化合物TEOS的水解-缩聚来实现,反应过程中,体系的pH、催化剂种类、水的含量对较终产物的影响很大[3-5]。硅烷偶联剂KH560在酸性醇水溶液中发生的主要反应如式(1):

  反应结束后,抽真空加热,脱除副产物及溶剂乙醇。待副产物完全脱除后,得到澄清透明的环氧改性硅溶胶。
  
  1.3.2改性SiO2/丙烯酸铁红漆及有机无机杂化涂料的配制及制板
  
  按照表1中配方,配制丙烯酸铁红漆。然后按照环氧改性硅溶胶占丙烯酸铁红漆质量比的0.5%、1%、1.5%、2%,将环氧改性硅溶加入丙烯酸铁红漆中,混合搅拌均匀,放置015h后,将其涂覆于打磨去油的马口铁板上。常温干燥养护7d,对涂层进行性能测试。

  表1丙烯酸铁红漆配方

  2结果与分析
  
  2.1红外光谱分析

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粉末涂料是不含溶剂100%固体粉末状涂料。具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。它有两大类:热塑性粉末涂料(PE)和热固性粉末涂料。涂料由特制树脂、颜填料、固化剂及其它助剂,以一定的比例混合再通过热挤塑,和粉碎过筛等工艺制备而成。它们在常温下贮存稳定,经静电喷涂、摩擦喷涂(热固办法),或流化床浸涂(热塑办法),再加热烘烤熔融固化,使形成平整光亮的较久性涂膜,达到装饰和防腐蚀的目的。据专家介绍,环氧粉末涂料是较主要,也是其中性能较好的一种,以其优异的附着力、柔韧性,以及卓越的耐腐蚀性和防腐寿命,受到市场的广泛喜爱和欢迎。随着户外建筑材料、家电产品的迅猛发展,以及各种车辆的日益增多,对涂料产品的需求量不断增加,无论是品种数量还是性能要求,都提出了许多有待涂料业界,与原材料生产厂解决的课题。粉末涂料因其涂装效率高、无污染,而开发新的环氧粉末涂料,+特别是新的环氧树脂仍有重要意义。专家介绍了,用于粉末涂料的新的环氧品种,以及应用过程中的现状和问题。
  
  (三)试验结果与讨论
  
  1、制备主要工艺条件对合成产物的影响
  
  影响环氧树脂合成的主要因素有酚醛树脂合成中,酚醛摩尔比、反应温度与时间、酚的组成以及环氧合成中,环氧氯丙烷、碱、催化剂与酚醛树脂的摩尔比。因详细讨论篇幅太大,此处仅作定性描述。据专家介绍,酚醛树脂合成中随双酚与苯酚的比例加大,树脂的软化点升高,作成涂膜的硬度与耐温性提高,但软化点太高将使制粉加工困难,合适的配比在1/2~1/4。随醛酚摩尔比增加,树脂的软化点增加醛量太少,苯酚反应率较低,树脂软化点偏低,环氧化时树脂的软化点也偏低、容易结块,反之树脂的软化点太高也不适于加工,且溶解性降低,在环氧化时带来困难,合适的醛酚比在3/4~4/5。酚醛树脂的缩合反应温度一般在回流温度即85~95℃,时间在4~6小时,过短反应不充分,过长对反应率提高影响不大。

  酚醛树脂环氧化中,随环氧氯丙烷用量增加,树脂环氧值增加,软化点下降;据专家介绍,对制成涂膜的影响体现在环氧值高,涂膜交联密度高,硬度与耐温性提高,但脆性也随之增加,兼顾涂膜的综合性能与制粉的加工工艺性能,树脂的环氧值控制在0.11~0.13eq/100g,与之对应的环氧氯丙烷用量在1/1.0~1/1.2(mol/mol羟基),碱量一般控制在与环氧氯丙烷等摩尔或稍过量。过少则可使闭环不充分,过多可导致环氧基碱性水解。使用合适的工艺条件进行扩大试验制得的重防腐粉末环氧树脂指标

 
 
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